XIV Міжнародна наукова інтернет-конференція ADVANCED TECHNOLOGIES OF SCIENCE AND EDUCATION

Русский English




Научные конференции Наукові конференції

к.юр.н. Кофанов А.В. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ЯКІСНОГО СКЛАДУ ДЕЯКИХ МЕТАЛІВ У КРИМІНАЛІСТИЦІ

к.юр.н. Кофанов А.В.

Київський національний університет внутрішніх справ

  Методи визначення якісного складу деяких металів у криміналістиціПробою - називають кількісний зміст дорогоцінного металу в сплаві. Проба виражається кількістю грамів благородних металів у кілограмі сплаву. Контроль за вмістом дорогоцінного металу у всіх матеріалах ведеться повсюдно, починаючи від тільки що добутих руд до готових виробів і наступних їхніх переробок. Засобами контролю для готових виробів є пробірне клеймо, що вказує на вміст дорогоцінного металу в сплаві й ставиться на кожен виріб, що випускається державними підприємствами. Контроль, витрата, облік і зберігання дорогоцінних металів здійснюється через зональні інспекції пробірного нагляду. Інспекції пробірного нагляду перевіряють вироби на відповідність даної проби, і тільки вони мають право пробірного таврування. Існують наступні методи випробування дорогоцінних металів і виробів з них: випробування на пробірному камені із пробірними голками; краплинний метод нанесення безпосередньо на випробуваний сплав або виріб розчину хлорного золота або інших пробірних реактивів та муфельний метод.

Випробування на пробірному камені із пробірними голками.

Найпоширенішим є метод неруйнуючого контролю на пробірному камені. Це спосіб наближеного визначення проби. Переваги випробування на пробірному камені: збереження цілісності; визначення виробів з будь-яких дорогоцінних сплавів; простота й швидкість випробування; точність  випробування до 2 одиниць. Умови: пробірний камінь, голки й реактиви.

Пробірний камінь - кременистий сланець чорних кольорів (без тріщин і сторонніх включень), дрібнозернистої будови, з рівно відшліфованою поверхнею. Камінь повинен мати гарну стійкість проти дії азотної, сірчаної, соляної кислот і їхніх сумішей.

Пробірні голки - смужки дорогоцінних сплавів, припаяні до латунних пластинок, на яких позначена проба даної голки. Для кожної проби існує комплект голок кожного стандартного сплаву й голки контрольних проміжних проб.

Пробірні реактиви - це водяні розчини кислот, сумішей кислот або розчини солей, за допомогою яких випробують поверхню випробуваного металу. Дія кислотних реактивів однотипна: на сплавах вище зазначеної проби реактив не залишає ніякого сліду; на сплавах зазначеної проби залишає легку «тінь» (ледве помітний оком слід); на сплавах нижче зазначеної проби залишає «опік» (темна пляма), інтенсивність якого залежить від різниці в пробах.

Випробування здійснюється в такий спосіб: злитки або вироби очищають від бруду й жирової кірки шабером або надфілем. Потім зачищеним місцем злитка або виробу наносять на пробірний камінь штрих довжиною 10-15 мм і шириною 2-3 мм. Поруч зі штрихом від виробу на камені наносять штрих пробірною голкою, що підходить по пробі й кольорам до сплаву виробу. Потім впоперек нанесених штрихів проводять скляною паличкою, змоченою певним реактивом, залежно від металу з якого береться проба. Через 10-20 секунд розчин обережно знімають фільтрувальним папером, дають осаду трохи висохнути й порівнюють його відтінки на штрихах від виробу і від голки. Якщо кольори осаду однакові, то проба випробуваного виробу й голки однакова; якщо колір осаду на штриху від випробуваного виробу темніше кольору осаду на штриху від голки (еталона), то проба виробу нижче проби голки; якщо колір осаду на штриху від виробу світліше кольору осаду на штриху від голки, то проба виробу вище проби голки.

Випробування розчином хлорного золота або пробірних реактивів.

Випробування розчином хлорного золота засноване на тому, що при зіткненні більшості металів й їхніх сплавів з розчином хлорного золота, вони розкладають його. При цьому хлор вступає в сполуку з металом, а золото виділяється у вигляді осаду й утворить більш-менш темну пляму.

Наприклад: для підготування реактиву на 583-ю й 585-ю проби необхідно розчинити 37,6г золотохлористоводневої кислоти в 1000мл дистильованої води. На цей об'єм реактиву буде витрачено 18,0г металевого золота. Золотохлористоводневу кислоту отримують розчиненням металевого золота в суміші соляної й азотної кислот (4 частини соляної кислоти щільністю 1,19 й 1 частина азотної кислоти щільністю 1,38.. .1,40). Розчин випарюють до початку кристалізації, отриманий залишок і буде вихідним продуктом.

Випробування проводиться в такий спосіб: на чисту поверхню металу або сплаву (відполіровану і зачищену надфілем) поміщають краплю розчину хлорного золота. На змоченій розчином поверхні більшості металів й їх сплавів відразу ж з'являється пляма від осаду, що виділилася, кольори якої від домішок розчину хлорної солі, приймає різні відтінки, по яких і визначають пробу сплавів дорогоцінних металів.


Кольори

досліджуваного матеріалу

Кольори плям від нанесення краплі розчину хлорного золота Час утворення плями Обумовлений метал
Білий Темно-зелений 1-2с Чисте срібло або високопробний срібний сплав
Те ж Жовтий, з виділенням пухирців газу, поступово чорніє 1-2с Алюміній
Те ж Чорний 30-40с (спочатку розчин не робить ніякої дії) Олово
Сірувато-білий Розчин не робить ніякої дії 30-40с Платина
Те ж Жовтий, з виділенням пухирців газу, швидко стає чорним 1-2с Цинк
Сірий Грязно-жовтий 1-2с Свинець
Жовтий Розчин не робить ніякої дії 1-2с Чисте золото і його високо-пробні сплави зі сріблом
Те ж Каштановий (більш-менш темний) 1-5хв Низькопробні (нижче 583 проби) сплави золота зі сріблом і міддю. Чим темніше пляма, тим низько-пробніший сплав
Те ж Чорний (чорнильний) 1-2с Латунь
Білувато-жовтий Чорний 1-2с Низькопробний сплав срібла з міддю
Червоний Розчин не робить ніякої дії 1-2с Високопробний сплав (вище 583 проби) золота з міддю
Червоний Золотавий або каштановий 1-5хв Низькопробний сплав золота з міддю. Чим темніше пляма, тим низько-пробніший сплав
Те ж Чорний (чорнильний) 1-2с Мідь

Хлорне золото не діє на платину й метали платинової групи, а також деякі нержавіючі сталі.

Для випробування золота застосовуються кислотні реактиви, а для випробування срібла - розчини азотнокислого срібла. Кислотний реактив для випробування золота 958 проби застосовують і для випробування платинових сплавів. Випробування реактивами проводиться краплинним методом.

Кислотний реактив на 500-у пробу золота - чиста азотна кислота. Реагує на всі сплави золота нижче 583 проби. Дешево й доступно. Нижче 500-ї проби - 1 крапля реактиву супроводжується виділенням пухирців. Чим нижче проба, тим інтенсивніше виділення. На металах, що не містять золота, реакція протікає миттєво з виділенням зеленої піни й шипінням.

На сріблі від 999,9 до 800-й проби азотна кислота залишає сірувато-білу матову пляму, зі зниженням проби срібло під краплею реактиву більш помітніше виділяє пухирці, нижче 600-й проби - кипить.

Для срібла в основному використовують два типи реактивів - азотнокисле срібло та реактив хромпік. Азотнокисле срібло - водяний розчин солі азотнокислого срібла різних концентрацій. Під дією даних реактивів на сріблі, що відповідає реактиву, утвориться слабкий сірувато-білий наліт. На сріблі нижчої проби щодо реактиву інтенсивність плями зростає. На виробах вищої проби щодо реактиву плями не виникають.

Реактив хромпик - водяний розчин солі двухромовокислого калію з додаванням сірчаної кислоти. Приблизний відсоток змісту срібла в сплаві хромпиком можна визначити в інтервалі від «чистоти» до 600-ї проби. А в сполученні з іншими реактивами можна визначити срібний сплав навіть нижче 600-ї проби.

Під дією хромпіка срібло 600-ї проби залишає темний буро-червоний осад. Яскравість плями зростає з підвищенням проби. В межах 780...820-ї проб бурі відтінки зникають, переходячи в жовтогарячі кольори. З підвищенням проби червоність зростає, срібло 875-1 проби реагує червоними кольорами. Яскравість червоних кольорів зростає, переходячи в «кривавий» вище 900ї проби. Зі зниженням проби нижче 600-й реакція припиняється, однак, якщо попередньо випробувати сплав азотною кислотою (реактив 500-й проби для золота), на цьому місці хромпік дасть червону реакцію срібла.

Для випробування срібла існує реактив з більш точною діагностикою - реактив залізосиньородистого калію, що дозволяє визначати вміст срібла в ювелірних сплавах з точністю до 5 проб. Реактив являє собою водяний розчин залізосиньородистого калію з додаванням сірчаної кислоти. На високопробних сплавах срібла розчин залишає зеленуваті осади з жовтизною, на низькопробних - коричнюваті. Реактив дуже чутливий до зміни лігатурної сполуки, залишає різні відтінки осаду. Таким чином, шляхом порівняння кольорів відтінку випробуваного сплаву з відтінками пробірних голок досить точно визначають відповідність сплавів. Реактивом залізосиньородистого калію користуються тільки в інспекціях пробірного нагляду.


Один комментарий к “к.юр.н. Кофанов А.В. МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ЯКІСНОГО СКЛАДУ ДЕЯКИХ МЕТАЛІВ У КРИМІНАЛІСТИЦІ”

  1. Золотавий:

    Підкажіть будьласка чи хлорником можна визначити пробу срібла????


Залиште коментар!

Дозволено використання тегів:
<a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <code> <em> <i> <strike> <strong>